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大蒜素粉及大蒜素油的檢測方法
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目前應(yīng)用推廣的大蒜素的化學(xué)檢測方法有氧瓶燃燒法和硫酸鋇重量法。氧瓶燃燒法是把大蒜素粉劑在純氧中燃燒,使大蒜素中的硫(S)變成SO2,被水吸收,變成H2SO4,用標(biāo)準(zhǔn)的NaOH溶液滴定出"S"的含量,以三硫醚中的"S"的含量為標(biāo)準(zhǔn),反推出大蒜素的含量,硫酸鋇重量法是把大蒜素用濃硝酸消化,使"S"變"SO42-"再生成BaSO4中的"S"反推出大蒜素的含量。
這里兩種方法均假定大蒜素中的硫醚化合物均為三硫醚,事實遠遠不是這樣,而且會給人造成四硫含量越高,產(chǎn)品質(zhì)量越好的錯誤判斷,同時也給造假者如添加硫磺、硫酸鈉(元明粉)等提供了條件,還有,大蒜素一般采用白色碳酸鈣等作為載體,CaCO3經(jīng)氧燃燒,變成CaO,遇水變成Ca(OH)2,已經(jīng)中和了"S"燃燒產(chǎn)生的H2SO4,造成NaOH滴定不準(zhǔn)甚至無法滴定;硫酸鋇重量法在消化時不能讓SO2跑掉,否則造成結(jié)果偏低,因此要精確測定大蒜油,必須采用氣相色譜法,大蒜素粉劑先用索氏浸提器浸提出大蒜油。氣相色譜的條件為:
1、柱室溫度:140

2、氫焰溫度:160

3、熱導(dǎo)溫度:160

載氣:N20.8MP
氫氣:0.1MP
空氣:0.03MP

注:做大蒜油分析只能用玻璃色譜柱,不能用不銹鋼色譜柱,不銹鋼對大蒜油中的成分有催化作用,使其成分含量發(fā)生變化。

本文標(biāo)簽:大蒜素粉及大蒜素油的檢測方法
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