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大蒜素粉及大蒜素油的檢測方法
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目前應用推廣的大蒜素的化學檢測方法有氧瓶燃燒法和硫酸鋇重量法。氧瓶燃燒法是把大蒜素粉劑在純氧中燃燒,使大蒜素中的硫(S)變成SO2,被水吸收,變成H2SO4,用標準的NaOH溶液滴定出"S"的含量,以三硫醚中的"S"的含量為標準,反推出大蒜素的含量,硫酸鋇重量法是把大蒜素用濃硝酸消化,使"S"變"SO42-"再生成BaSO4中的"S"反推出大蒜素的含量。
這里兩種方法均假定大蒜素中的硫醚化合物均為三硫醚,事實遠遠不是這樣,而且會給人造成四硫含量越高,產品質量越好的錯誤判斷,同時也給造假者如添加硫磺、硫酸鈉(元明粉)等提供了條件,還有,大蒜素一般采用白色碳酸鈣等作為載體,CaCO3經氧燃燒,變成CaO,遇水變成Ca(OH)2,已經中和了"S"燃燒產生的H2SO4,造成NaOH滴定不準甚至無法滴定;硫酸鋇重量法在消化時不能讓SO2跑掉,否則造成結果偏低,因此要精確測定大蒜油,必須采用氣相色譜法,大蒜素粉劑先用索氏浸提器浸提出大蒜油。氣相色譜的條件為:
1、柱室溫度:140

2、氫焰溫度:160

3、熱導溫度:160

載氣:N20.8MP
氫氣:0.1MP
空氣:0.03MP

注:做大蒜油分析只能用玻璃色譜柱,不能用不銹鋼色譜柱,不銹鋼對大蒜油中的成分有催化作用,使其成分含量發生變化。

本文標簽:大蒜素粉及大蒜素油的檢測方法
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